原理
取碘试液，滴加该品的水溶液适量，碘的颜色即消失;所得溶液显硫酸盐的鉴别反应。2) 该品显钠盐的火焰反应。
综述
取该品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加入碘滴定液(0.1mol/L)50ml，密塞，溶解后，加盐酸1ml ，用硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml ，继续滴定到蓝色消失;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.752mg 的Na2S2O5。
1.将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收；吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，160℃以下干燥即为成品。
2.在亚中加入一定量的纯碱，生成亚硫酸钠的悬浮液。通入，生成焦亚硫酸钠结晶，经离心分离，干燥制得。或者用碳酸钠溶液吸收气生成亚，当反应终点时，从亚饱和液中析出，经离心脱水，干燥制得。
3.在普通玻璃干燥塔的下部装上玻璃棉，然后装满NaHCO3与碎玻璃片的混合物，在负压下从塔的下部通入SO2气体，直到不再有二氧化碳逸出为止。反应中生成的水集中于塔的底部，所得的盐实际上是干的。筛出碎玻璃片，放入密闭瓶中。然后将此无水盐在大瓷坩埚中于500～600℃下灼烧2～3h，灼烧进行到制剂样品的水溶液与AgNO3反应生成的沉淀为纯白色(不是淡黄色)为止。
4.在保持温度为30℃左右的条件下，向30%的碳酸钠溶液中通入SO2气体，直到有强烈的SO2气味为止。将此溶液放入以作干燥剂的干燥器中，保持温度在25℃以上，静置至结晶析出。抽滤并用乙醇洗涤结晶，并在氮气或氢气流中干燥，隔绝空气保存。
5.采用吸收法。以食品级纯碱溶液吸收生成钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。
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